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大气中氮氧化物的含量测定

时间:2010-07-13 06:43 来源:未知 作者:云中雪 责任编辑:地理教师
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大气中氮氧化物的含量测定

大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,它们主要来自煤、石油等化石燃料的燃烧。

本实验用盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物的浓度。其基本原理是:先用三氧化铬把一氧化氮氧化成二氧化氮,用吸收液吸收后,生成亚硝酸,亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,产物呈玫瑰色,用比色法可测定其浓度。

工具与材料

棕色多孔玻璃板吸收管(图3-2-6-1),大气采样仪(流量为01升/分),双球玻璃管(图3-2-6-2),721型分光光度计,容量瓶,移液管,比色管,烧杯,分析天平。

 

 

冰醋酸,亚硝酸钠,三氧化铬,海沙,对氨基苯磺酸,盐酸萘乙二胺。

活动过程

1.吸收液的配制。

称取5.0克对氨基苯磺酸于2000毫升烧杯中,分数次加入50毫升冰醋酸与900毫升水的混合液,搅拌使其溶解,迅速移入1000毫升棕色容量瓶内,加入0.050克盐酸萘乙二胺,振荡使其溶解后,加水至1000毫升,置于冰箱中冷藏。使用时,按4份上述溶液加1份水的比例进行稀释,作为采样吸收液。

2.亚硝酸钠标准溶液的配制。

亚硝酸钠预先在干燥器内干燥24小时。准确称取0.6900克干燥的亚硝酸钠,用少量水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。从中准确吸取10.00毫升于250毫升容量瓶内,加水稀释至标线,配制成NO2-的质量浓度为18.4微克/毫升的标准溶液。

3.三氧化铬一海沙氧化管的制作。

称取5克三氧化铬,加少量水调成糊状,与95克经预处理的海沙混合,在红外灯下或烘箱内烘干,当混合物颜色变为暗红色后,在双球玻璃管内装入8克上述的三氧化铬一海沙混合物,两端用少量脱脂棉花塞紧,并用乳胶管连接氧化管两端,以免受潮。

4.采样。

按图3-2-6-3组装采样装置,连接上采样仪,接通电源,以0.3升/分的流量采样半小时,记录吸收液用量和采样的大气体积。

 

5.校准曲线的绘制。

625毫升比色管,按表3-2-6-1配制标准色阶。

3-2-6-1  标准色阶的配制

 

放置15分钟后,于535纳米波长处,用10毫米比色皿,以吸收液为参比,测定吸光度,结果填入下表。

3-2-6-2  标准曲线的绘制

 

根据表中数据,以NO2-质量为横坐标,校正吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

6.样品的测定。

将采样吸收液放置15分钟,在与绘制校准曲线相同条件下测定吸光度,根据此吸光度减去表中A0所得的校正吸光度的值,从校准曲线上查出NO2-的质量。根据下式计算大气中氮氧化物的含量。

 

ρ:大气中氮氧化物的质量浓度(毫克/3

m:校准曲线上查得的NO2-的质量(微克)

V:大气采样体积(升)

O.72:二氧化氮(气)转换为NO2-(液)的系数

V1:采样吸收液的体积(毫升)

说明与延伸

1.采样吸收液中NO2-的质量浓度过高(大于16微克/毫升)时,可用吸收液稀释后测定吸光度,但不能用水稀释。

2.氧化管宜在相对湿度为35%~80%时使用。湿度太低时氧化效率降低,应将氧化管用通过水面的潮湿空气平衡1小时后使用;湿度过高时应更换氧化管。

3.海沙使用前要经过预处理,方法为:筛选2030目的海沙,用12盐酸浸泡,搅拌数次,放置过夜后,用水洗至中性,在105摄氏度下烘干,装瓶备用。

4.三氧化铬一海沙氧化管为紫红色,若变为绿棕色,则要更换其中的三氧化铬和海沙混合物。


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