工业废水中硝基苯类化合物的含量测定

硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药和制革等工业废水中，是有毒性的有机污染物。常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯等。

本实验用还原—偶氮光度法测定废水中的硝基苯类（主要为一硝基和二硝基类）化合物。其原理是：在含硫酸铜的酸性溶液中，由锌粉将硝基苯类化合物还原成苯胺类，经重氮偶合反应生成紫红色染料，经过比色，测定其含量。结果以硝基苯表示。

当测定还含有苯胺类化合物的废水时，需测定2份样品。一份不经还原测苯胺类吸光度，一份将硝基苯类还原成苯胺类后测定总吸光度，在减去苯胺类吸光度后，计算出硝基苯类化合物的含量。

工具与材料

721型分光光度计，比色皿，具塞比色管，容量瓶，移液管，精密pH试纸，锥形瓶，分析天平，慢速滤纸。

浓盐酸，锌粉，硫酸氢钾（粉末状），10％硫酸铜溶液，10％氢氧化钠溶液，5％亚硝酸钠溶液，2.5％氨基磺酸钠溶液，2％盐酸萘乙二胺溶液。乙醇，硝基苯，2％硫酸。

活动过程

1．硝基苯标准溶液的配制。

取10毫升乙醇于25毫升容量瓶中，盖紧瓶塞，精确称量。加入2～3滴硝基苯，盖紧瓶塞，重新称量，计算加入硝基苯的质量。用2％硫酸稀释到标线，摇匀。计算出每毫升溶液中硝基苯的含量。使用前，再用2％硫酸稀释，配制成硝基苯的质量浓度为0.1000毫克／升的标准溶液。

2．校准曲线的绘制。

（1）吸取1.00毫升硝基苯溶液于50毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入2毫升浓盐酸，0.5克锌粉，2滴硫酸铜溶液，摇匀。放置15分钟后，用慢速滤纸过滤，滤液收集于50毫升容量瓶中，用水洗涤滤纸3次，洗涤液也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

（2）吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、10.00毫升上述溶液于25毫升比色管中，加水至10毫升，用氢氧化钠溶液调节pH值至4～5，加水至标线，摇匀。再用硫酸氢钾调节pH值至1.5～2.0，加1滴亚硝酸钠溶液，摇匀，放置3分钟后，加0.5毫升氨基磺酸钠溶液，再放置3分钟。待气泡除尽后，加入1毫升盐酸萘乙二胺，摇匀，放置。

（3）30分钟后，用10毫米比色皿，于545纳米波长处，以水为参比，测定吸光度，结果填入下表。

表3－1－35－1 校正曲线的绘制

注：A₀即管号为0的溶液的吸光度。

（4）根据表内数据，以校正吸光度为纵坐标，硝基苯质量为横坐标，绘制校准曲线。

3．水样的测定。

（1）取适量水样（硝基苯和苯胺的总吸光度不超过0.5）于锥形瓶中，加水至20毫升，加2毫升浓盐酸，0.5克锌粉，2滴硫酸铜溶液，摇匀。放置15分钟后，过滤并将滤液转移至50毫升容量瓶中，用水洗涤锥形瓶和滤纸3次，洗涤液也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

（2）另取与上述相同体积的水样于50毫升容量瓶中，加2毫升浓盐酸、2滴硫酸铜溶液，加水至标线，混匀。

（3）分取上述两种溶液各10.00毫升，分别置于25毫升比色管中，按照与绘制校准曲线相同的步骤，测定吸光度。各减去零浓度空白液的吸光度（表中A₀）后，得出硝基苯类化合物的吸光度和苯胺类化合物的吸光度。

（4）根据硝基苯类吸光度减去苯胺类吸光度后的数值，从校准曲线上查得硝基苯的质量，根据下式计算水样中一硝基和二硝基类化合物的含量：

ρ：水样中一硝基和二硝基类化合物的质量浓度（毫克／升）

m：由硝基苯类吸光度减去苯胺类吸光度后，从校准曲线上查得的硝基苯的质量（毫克）

V：水样体积（毫升）

说明与延伸

1．测定时，应避免阳光直射和强光照射。

2．当水样中不含有苯胺类化合物时，水样测定步骤（2）可略去。

3．采集水样后，用硫酸调至pH值为1～2，并在4摄氏度以下保存。

4．本方法最适宜的显色温度在22～30摄氏度之间，当低于此温度时，校准曲线绘制与水样测定必须同时进行。

5．由于水样酸化与否对苯胺类测得值有影响，因此测定水样时的步骤（1）、（2）要同时进行，同时加盐酸及硫酸铜溶液，同时比色。