工业废水中石油类物质的含量测定

石油污染主要来自原油开采、加工和运输。水体被石油污染后，空气与水体之间氧的交换将受到影响。水体中的油被微生物氧化分解也要消耗水体中的溶解氧，使水质恶化。

本实验采用重量法测定水体中石油的含量，适用于10毫克／升以上的含油废水的测定。其基本原理是：以硫酸酸化废水，用石油醚从废水中萃取油类，蒸除石油醚后，称量。

工具与材料

分析天平，恒温箱，水浴锅，分液漏斗，中速定性滤纸，量筒，锥形瓶，烧杯。

石油醚（沸程30～60摄氏度），无水硫酸钠，1：1硫酸，氯化钠。

活动过程

1．将采样瓶内废水倒入1000毫升量筒中，测量其体积。然后将其转入1000毫升分液漏斗中，加入1：1硫酸酸化至水样的pH值小于2，再加入少量氯化钠（量为废水量的2％），用25毫升石油醚洗涤量筒和采样瓶后，石油醚也移入上述分液漏斗中，加盖，充分振摇3分钟，静置分层。

2．将下层水样放入原采样瓶内，上层石油醚层转入100毫升锥形瓶中。再用石油醚重复萃取废水两次，石油醚萃取液转入上述锥形瓶中。

3．向石油醚萃取液中加入无水硫酸钠，直至硫酸钠不结块为止，加盖放置半小时。

4．用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤萃取液，收集滤液于100毫升已烘干并称量的烧杯中。用少量石油醚洗涤锥形瓶、无水硫酸钠和滤纸，洗涤液并入上述烧杯中。

5．将烧杯置于65±5摄氏度的水浴上，蒸出石油醚。当溶液近干时，置于65±5摄氏度恒温箱内烘干，取出后放入干燥器中冷却30分钟，称量。根据下式，计算水样中石油类物质的含量。

ρ：水样中石油类物质的质量浓度（毫克／升）

m₁：烧杯+油的质量（克）

m₂：烧杯的质量（克）

V：废水水样的体积（毫升）

说明与延伸

1．分液漏斗的活塞不能涂凡士林。

2．采样瓶要用清洁玻璃瓶，并用洗涤剂清洗干净（不能用肥皂）。

3．实验中的石油醚（沸程30～60摄氏度）应经过重蒸馏后才能使用，100毫升石油醚的蒸干残渣不应大于0.2毫克。

4．采样瓶内水样应全部转入量筒，以减小油类附着于采样瓶壁引起的误差。

5．蒸出石油醚时，水浴温度必须控制在65±5摄氏度左右。若温度过高，将使测定结果偏低。