大气中二氧化硫的含量测定

大气中的二氧化硫主要来自煤、石油等化石燃料的燃烧。二氧化硫是大气的主要污染物，对人体呼吸系统有严重危害。

本实验采用碘量法测定工业废气中二氧化硫的含量。其原理是：用氨基磺酸镁和硫酸铰混合液吸收大气中的二氧化硫，然后用碘标准溶液滴定，计算出其中的二氧化硫的含量。

 工具与材料

多孔玻璃板吸收管（125毫升），锥形瓶，容量瓶，碱式滴定管，移液管，棕色瓶，分析天平。

氨基磺酸铰，硫酸铰，五水合硫代硫酸钠，10％盐酸，10％氨水，0.5％淀粉溶液，碘酸钾，碘，碘化钾，无水碳酸钠，异戊醇。

活动过程

1．吸收液的配制。

称取11克氨基磺酸铵和7克硫酸铵，加入少量水中，搅拌使其溶解，继续加水到1000毫升，用氨水调节溶液的pH值到5.4左右。

2．硫代硫酸钠溶液的配制。

称取24.8克五水合硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于少量煮沸并冷却的水中，转入1000毫升棕色容量瓶内，加入10毫升异戊醇，用煮沸并冷却的水稀释至标线，摇匀，暗处放置3天。

3．硫代硫酸钠标准溶液的标定。

将碘酸钾在125～140摄氏度高温下干燥l.5～2小时，在干燥器中冷却后，准确称取0.9～1.0克（准确至0.l毫克），溶于少量水中，转入250毫升容量瓶内，加水稀释至标线，摇匀。

吸取25.00毫升此溶液于250毫升瓶中，加2克碘化钾，溶解后加入10毫升盐酸，摇匀，暗处静置5分钟。加入75毫升水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液变为淡黄色后，加入5毫升淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色恰好消失为止，记下硫代硫酸钠用量。同时取25.00毫升蒸馏水代替碘酸钾溶液，按上述步骤进行空白滴定，记下硫代硫酸钠溶液用量，根据下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。

c₁：硫代硫酸钠标准溶液的浓度（摩／升）

m：碘酸钾的质量（克）

V：滴定碘溶液消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（毫升）

V₀：空白滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积（毫升）

4．碘贮备液的配制。

称取40克碘化钾和12.7克碘，加少量蒸馏水溶解后，转入1000毫升棕色容量瓶内，加入3滴盐酸，加水稀释至l000毫升，摇匀，从中准确吸取25.00毫升于250毫升锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液由红棕色变为淡黄色后，加入5毫升0.5％淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠溶液用量，根据下式计算碘贮备液的浓度。

c₂：碘贮备液的浓度（摩／升）

c₁：硫代硫酸钠标准溶液的浓度（摩／升）

V₂：碘贮备液的体积（毫升）

V₁：硫代硫酸钠标准溶液的体积（毫升）

5．碘溶液的配制。

准确吸取100.00毫升上述碘贮备液于l000毫升容量瓶中，加水稀释至标线。

6．大气中二氧化硫含量的测定。

将两个多孔玻璃板吸收管串联，管中各装入50毫升吸收液，连接上采样仪，以0.5～l升／分的流量采气10～20分钟。将第一个吸收管内的吸收液倒入第二个吸收管内，用少量吸收液洗涤空的吸收管1～2次，洗液并入第二个吸收管内，加吸收液至125毫升，摇匀。从中准确吸取25.00毫升于锥形瓶内，加5毫升淀粉溶液，用碘溶液滴定至溶液刚变蓝色为止，记下消耗的碘溶液体积。同时用25.00毫升吸收液做一空白试验，记取消耗的碘溶液用量，根据下式，计算大气中二氧化硫的含量。

c₃：吸收液中二氧化硫的浓度（摩/升）

V₃：滴定时吸收液的体积（毫升）

c₄：碘溶液的浓度（摩／升）

V₄：滴定吸收了二氧化硫的吸收液的碘溶液用量（毫升）

V₅：滴定未吸收二氧化硫的吸收液的碘溶液用量（毫升）

ρ：大气中二氧化硫的质量浓度（毫克／米3）

V₆：采样用吸收液（包括洗涤吸收管的洗液）的体积（毫升）

V_g：采样的大气体积（升）

64：二氧化硫的摩尔质量（克／摩）

说明与延伸

1．本方法的有效测定范围为二氧化硫的质量浓度在140～570O毫/米3之间。

2．本实验时间较长，溶液的配制等可先由实验室老师完成，学生从采样开始做起即可。

3．采气时，采入二氧化氮对结果无影响。

4．硫代硫酸钠性质较活泼，因此要加入碳酸钠，并用煮沸后冷却的水配制。